Chemistry 版 (精华区)

发信人: loafer (习惯决定命运), 信区: Chemistry
标  题:  质谱基础-电离方式和离子源
发信站: BBS 哈工大紫丁香站 (Sat Mar 18 02:07:48 2006)

 质谱基础-电离方式和离子源
发信站: 鼓浪听涛 (Fri Mar 17 19:30:19 2006), 站内

1.电轰击电离（EI）
一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度
和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70
eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子
离子信号，某些情况有助于定性。

2.化学电离（CI）
电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使
样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，
使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般
采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化
，所以一般源压为0.5-1.0Torr。

3.大气压化学电离（APCI）
在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将
大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，
另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干
扰。

4.二次离子质谱（FAB/LSIMS）
在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生
的二次离子进行质谱分析。主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种
电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如
甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是
分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。

5.等离子解析质谱（PDMS）
采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）
涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽
和蛋白质。

6.激光解吸/电离（MALDI）
波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息
的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固
体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。

7.电喷雾电离（ESI）
电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液
滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。

8.ICP离子源（ICP-MS）
辉光放电离子源（GD-MD、惰性气体质谱）
另外，二次离子质谱和FAB是不同的离子化方式，LSIMS和SIMS不太一样。SIMS可以分析无
机，有机样品，直接将样品放入真空腔体就可以进行分析。

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