Chemistry 版 (精华区)

发信人: zjliu (秋天的萝卜), 信区: Chemistry
标  题: 色谱经验问与答(9)填充柱与毛细管柱的使用区别是
发信站: 哈工大紫丁香 (Wed Jul  9 15:29:56 2003)


  填充柱与毛细管柱的使用区别是什么?
  答:可从以下几个方面探讨
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       通用性: 毛细管柱通用性好,一根非极性柱HP-1可分离诸如
                苯甲酸、山梨酸、BHA、BHT、TBHQ、甲醇、杂醇油、
                农药、车间空气等多种组分,因此可不拆柱而同时
                做几种实验。
                填充柱通用性较差,不同项目所用柱基本不能通用。
                存在着经常拆柱的麻烦。
       ────────────────────────────
       专用性: 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰,因此容易产
                生互相干扰现象。
                填充柱的特异性较强,许多干扰物质不出峰或峰形
                极差,干扰较小。
               (例)项目:苯甲酸、山梨酸
                     毛细管柱(HP-1)
                             酸性及中性物质皆可出峰,出峰多
                     填充柱  (5%DEGS+1%磷酸 )
                             只有酸性物质可以出峰,出峰少
   
       ────────────────────────────
        柱容量:填充柱容量较大,可以多次注入较“脏”的样品,对样品前处理要求不
高。
        毛细管柱容量小,且口径越小,容量越小。如样品处理液成份复杂,极易污
        染柱子而影响基线及分离效果。因此对样品前处理要求高。

       ────────────────────────────
        柱效能:毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。
                由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,
                使得峰形尖锐,分离度好口径越细,效果越明显。
               (例)项目:异丁醇、异戊醇
                     毛细管柱(HP-1,HP-17)
                              峰形尖锐
                     填充柱  (GDX-102 )
                              峰形宽且钝。
       ────────────────────────────
        灵敏度:毛细管柱稍好于填充柱。
                毛细管柱的柱效高,扩散效应低,相同量的物质可以得到
                更高的峰高。但由于其容量低,进样须采用分流方式,实
                际进入柱内的被测物往往不到 10%。
       ────────────────────────────
       检测速度:毛细管柱优于填充柱。
                由于毛细管柱的空心结构,使得溶剂峰出得又快又窄,
                柱内扩散效应低使得提高速度而不影响分离成为可能。
                而填充柱的溶剂拖尾效应及高扩散效应影响了被测组
                分的分离效果,只能牺牲时间以保证分离质量。
       ────────────────────────────
        自主性:毛细管柱一般需购买,个人很难配制,价格较贵,污染后
                只能更换,如折断一小截仍可使用。
                填充柱可以自行配制填料,自行装填,价格较低,污染后
                可以更换填料,折断后彻底不可使用。
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        维护:  毛细管柱的载气流量比填充柱小10倍以上,其专用喷嘴
                的口径更小,使得燃烧残余物容易堵塞喷嘴。填充柱由
                于流量大,燃烧残余物很容易被吹出,堵塞的机率较小。
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