Chemistry 版 (精华区)
发信人: zjliu (秋天的萝卜), 信区: Chemistry
标 题: 色谱经验问与答(9)填充柱与毛细管柱的使用区别是
发信站: 哈工大紫丁香 (Wed Jul 9 15:29:56 2003)
填充柱与毛细管柱的使用区别是什么?
答:可从以下几个方面探讨
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通用性: 毛细管柱通用性好,一根非极性柱HP-1可分离诸如
苯甲酸、山梨酸、BHA、BHT、TBHQ、甲醇、杂醇油、
农药、车间空气等多种组分,因此可不拆柱而同时
做几种实验。
填充柱通用性较差,不同项目所用柱基本不能通用。
存在着经常拆柱的麻烦。
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专用性: 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰,因此容易产
生互相干扰现象。
填充柱的特异性较强,许多干扰物质不出峰或峰形
极差,干扰较小。
(例)项目:苯甲酸、山梨酸
毛细管柱(HP-1)
酸性及中性物质皆可出峰,出峰多
填充柱 (5%DEGS+1%磷酸 )
只有酸性物质可以出峰,出峰少
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柱容量:填充柱容量较大,可以多次注入较“脏”的样品,对样品前处理要求不
高。
毛细管柱容量小,且口径越小,容量越小。如样品处理液成份复杂,极易污
染柱子而影响基线及分离效果。因此对样品前处理要求高。
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柱效能:毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。
由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,
使得峰形尖锐,分离度好口径越细,效果越明显。
(例)项目:异丁醇、异戊醇
毛细管柱(HP-1,HP-17)
峰形尖锐
填充柱 (GDX-102 )
峰形宽且钝。
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灵敏度:毛细管柱稍好于填充柱。
毛细管柱的柱效高,扩散效应低,相同量的物质可以得到
更高的峰高。但由于其容量低,进样须采用分流方式,实
际进入柱内的被测物往往不到 10%。
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检测速度:毛细管柱优于填充柱。
由于毛细管柱的空心结构,使得溶剂峰出得又快又窄,
柱内扩散效应低使得提高速度而不影响分离成为可能。
而填充柱的溶剂拖尾效应及高扩散效应影响了被测组
分的分离效果,只能牺牲时间以保证分离质量。
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自主性:毛细管柱一般需购买,个人很难配制,价格较贵,污染后
只能更换,如折断一小截仍可使用。
填充柱可以自行配制填料,自行装填,价格较低,污染后
可以更换填料,折断后彻底不可使用。
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维护: 毛细管柱的载气流量比填充柱小10倍以上,其专用喷嘴
的口径更小,使得燃烧残余物容易堵塞喷嘴。填充柱由
于流量大,燃烧残余物很容易被吹出,堵塞的机率较小。
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