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发信人: zjliu (秋天的萝卜), 信区: Chemistry
标  题: 有关EDTA标定的问题（附相关国标）
发信站: BBS 哈工大紫丁香站 (Wed Dec 22 21:11:43 2004)

在用该国标标定EDTA时，国标上采用的基准物是纯金属锌，用盐酸（1＋1）溶解后，定容

；然后用EDTA滴定。我得到EDTA溶液浓度偏大了20％，因此我怀疑用金属锌可能会有问题

（也可能是我用的金属锌有问题），但也不一定；而当我用氧化锌作基准物的时候，EDTA

标定结果与实际基本吻合。

在此想问问看大家有没有遇到类似的情况，先谢过各位大侠。

附国标中有关试剂配制及其标定的问题：
2.1 EDTA二钠标准溶液（0.01mol/L）：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠溶解于1000ml蒸馏水

中，按2.1.1～2.1.2标定其准确浓度。
2.1.1   锌标准溶液：称取0.6～0.7g（W）纯金属锌粒，溶于盐酸溶液（1＋1）中，置于
水

浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按式（1）计算锌标准溶液的摩尔

浴上温热至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000ml，并按式（1）计算锌标准溶液的摩尔

浓度（M）：
                             M=W/65.38………………………………………………（1）

2.1.2   吸取25.00ml锌标准溶液（2.1.1）于150ml三角瓶中，加入25ml蒸馏水，加入几滴

氨

水至有微弱氨味，再加5ml缓冲溶液（2.2）和4滴铬黑T指示剂（2.3），再不断振荡下，用

乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至不变的蓝色，按式（2）计算EDTA溶液的摩尔浓度（M）：

                             M=M1*V1/V……………………………………………（2）

式中：M1－锌标准溶液的摩尔浓度；
      V1－所取锌标准溶液的毫升数；
      V－消耗EDTA溶液的毫升数。
2.2 缓冲溶液（pH为10）
2.2.1   称取16.9g氯化铵，溶于143ml浓氢氧化氨中。
2.2.2   称取0.780g硫酸镁（MgSO4•7H2O）及1.178g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2N
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2.2.2   称取0.780g硫酸镁（MgSO4•7H2O）及1.178g 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2N
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#8226;2H2O），溶于50ml蒸馏水中，加入2ml氯化铵－氢氧化铵溶液（2.2.1），5滴铬黑T

指示剂（此时溶液呈紫红色，若为天蓝色应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na

溶液（2.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并2.2.1及2.2.2溶液，并用纯水稀释至2

50ml，合并后溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。
注： ①此缓冲溶液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因反复开盖使氨水浓度

降低而影响pH值。
②配制缓冲溶液加入EDTA-Mg是为了使某些含镁低的水样滴定终点更为敏锐。如果配有市售

EDTA-Mg试剂，则可直接取1.25g EDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中。
2.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa），用95%乙醇溶解，并稀释至10

0ml，放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
2.4 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（Na2S•9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。

2.5 1.0%盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于纯水中，并稀释至

50ml，合并后溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。
降低而影响pH值。
②配制缓冲溶液加入EDTA-Mg是为了使某些含镁低的水样滴定终点更为敏锐。如果配有市售

EDTA-Mg试剂，则可直接取1.25g EDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中。
2.3 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa），用95%乙醇溶解，并稀释至10

0ml，放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
2.4 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（Na2S•9H2O）溶于纯水中，并稀释至100ml。

2.5 1.0%盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH•HCl），溶于纯水中，并稀释至

100ml。
2.6 10%氰化钾溶液：称取10.0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100ml（注意：此溶

液剧毒！）。
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