Material 版 (精华区)

发信人: welay (地球的另一边), 信区: Material
标  题: 表面分析方法
发信站: 哈工大紫丁香 (2002年11月23日23:48:22 星期六), 站内信件

材料的化学分析对于材料性质的预言和理解是非常重要的。在纳米结构的化学分析中，可
能用到的是下列的方法：元素分析（原子发射光谱，俄歇电子能谱，X射线光电子能谱）；
质谱；振动光谱（红外，拉曼，HREELS高分辨电子能量损失谱）；电子结构（紫外/可见光
谱，UPS紫外光电子谱）；磁共振（NMR核磁共振，NQR，EPR）??下面的文章将对它们在纳
米尺度下研究的水平和应用给一些个人见解。
上面已经提到，在纳米材料的元素分析中，一般用到的方法是原子光谱、俄歇电子能谱和
X-射线光电子能谱。最后本文将提到X射线荧光光谱，这是另外一种元素分析的有力工具。
原子光谱用于元素分析是非常古老的。而它本身也是非常成熟的，最近几年发展不大。这
里只是简单说说原子发射光谱的测量原理和应用范围。原子吸收光谱一般是用来测定液体
样品的元素含量的，所以这里不介绍了。原子发射光谱是利用高压电弧放电激发原子内层
轨道的电子，当这些受激发的电子从激发态跃迁回到基态的时候会产生特征谱线，这样通
过摄谱就可以测定激发的谱线的波长，从而通过对谱就可以确定元素的种类。这种方法一
般只用于定性分析。适用于粉末样品。
下面谈到的是俄歇电子能谱(Auger electron spectroscopy, AES)和X-射线光电子谱(X-r
ay photoelectron spectroscopy, XPS)。（这可是偶的本行^-^。）它们是表面分析中最
常见的三大谱其中的两个。（另外一个是二次离子质谱（SIMS）。）这两种谱仪都是在19
50年之后才有商业化应用的。二者都是利用特征的电子信号来获取元素信息的，在原理上
有相通之处。俄歇电子能谱，现在广泛的被称为扫描俄歇微探针（scanning Auger micro
scope, SAM），是利用电子束为激发源（通常为3 kV或者5 kV），检测从样品表面出射的
俄歇电子来进行元素的定性和定量分析的。准确的说，应该是半定量元素分析，因为通常
俄歇电子能谱是利用灵敏度因子和微分谱的峰高确定元素的含量的，这种方法的误差比较
大。俄歇电子能谱能够检测锄H，He以外的所有元素，前者因为不能产生俄歇电子而无法被
检测。由于在样品被激发过程中产生俄歇电子和发出荧光是竞争的生俄歇电子而无法被检
测。由于在样品被激发过程中产生俄歇电子和发出荧光是竞争的过程，对于轻元素，其俄
歇电子产额比较高，而对于重元素，其荧光产额比较高，所以在俄歇谱的定量中，轻元素
是比较灵敏的，而且相对比较准确。在前面偶的文章中已经介绍了AES和XPS的简单知识，
介绍了两者的简单应用，感兴趣的朋友可以到精华区中找到。
XPS是利用特征X射线激发样品，利用特征轨道电子所具有的特征结合能来分析元素化学价
态的工具。XPS与俄歇相比，由于采用软X射线，对于样品表面的辐照损伤就小的多；而且
XPS能量分析比较准确，因而可以同时分析元素的化学价态。而可以分析绝缘样品则是它相
对与AES明显的优势之一。一般来说XPS对于重元素的定量分析比较准确，而对于轻元素的
定量就不太准确。前面已经提到XPS和AES是表面分析工具，它们对于表面污染非常敏感，
所以C，O的含量是非常不容易准确测定的。作为表面分析工具，它们适合固体粉末和薄膜
样品的分析。而对于薄膜样品，则可以实现三维的深度剖析。
最后谈一下X射线荧光光谱（XRF）。X荧光是利用高能的X射线激发样品的内层电子，内层
电子在被激发后回到基态的过程中会产生特征的荧光，（这个过程与产生俄歇电子是竞争
的过程，对于重元素来说发出荧光的几率更高）从而通过测定荧光的分布就可以确定元素
的种类。作为元素分析的有力工具，它对于重元素的检出限远高于轻元素，可以达到PPM级
，特别适合掺杂样品的分析。

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