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发信人: zjliu (秋天的萝卜), 信区: Science
标 题: 表面分析技术5---电子显微镜(zz)
发信站: 哈工大紫丁香 (Fri May 9 10:52:16 2003) , 转信
电子显微镜是利用电子轰击样品而被散射后或者二次电子来成像。TEM是利用透射
电子来成像,一般有分析型和高分辩型(高可达0.05nm,放大倍数60万倍),工作模式有
成像模式和衍射模式,加速电压一般为50-200kV,高可达1.5MV。SEM是利用二次电子或者
背散射电子来成像,分辨率较低,一般配有如EDX,EELS等分析仪器。关于电子显微镜的
著作有很多可以参考,这里只简单介绍比较特殊的TEM样品制备。
TEM样品室很小,并且是利用透射电子成像,因此样品制备不同其他分析手段。
TEM的样品一般都置于200目的直径为2-3mm的铜网上,样品厚度与材料性质与加速
电压有关。
分析颗粒或粉末状的样品需要先在铜网上制备一支持膜
1:Cu网和SiO2膜
一般的办法是,先把石英晶粒和NaCl晶粒洒到钨螺旋上,通电加热,蒸发到云
母片的基底上,然后置于蒸馏水中,NaCl溶解,SiO2膜漂浮在水中,用铜网捞起。
SiO2膜对于电子的透过率比较好,这样方法制得的SiO2膜一般为无定形的,所以不
会对样品的实际成像造成太大的影响。
2:Cu网和C膜
C膜的制备是利用石墨棒的放电而制备的。
分析薄膜样品时
3:溅射减薄样品
利用离子束轰击样品,使样品厚度变薄,在样品下方置一光电接收器,并接负
反馈电路,控制离子束强度,当达到设定厚度时,轰击停止。
4:化学减薄样品
漆料涂敷于样品周围,留下中间空白,滴入化学样品。这样制备比较快,但是
均匀性不好。
分析大块材料的表面形貌时
5:复型法
用火棉胶或者C在样品表面蒸镀一层膜,待干燥后剥离置于铜网上,前者为负
复型,凹陷部分复型厚。这样的办法有较好的立体感,但是分辨率不够高,不能观
察到样品内部结构,仅限于表面形貌。
另外一些样品置于空气中容易发生氧化,而使样品发生变化,因此需要氮气等惰性
气体作为保护气体。
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